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煤中酸盐硫的测?/h1>
发布旉Q?021-04-19 来源Q?a href='http://www.7938945.com/news/147.html'>http://www.7938945.com/news/147.html
1 ?a target="_blank" href="http://www.7938945.com/news/147.html">煤中酸盐硫的测?/a>Ҏ提要
用稀盐酸煮沸煤样Q浸取煤中硫酸盐q其生成硫酔R沉淀Q根据硫酔R的质量,计算煤中酸盐硫含量?
2 、煤中硫酸盐的定试剂和材?
所用的水均为实验室用二U水QGB/T6682Q?
Q?Q?盐酸溶液Q?c (HCl) =5mol/LQ取417mL盐酸QGB/T622Q,加水E释至1LQ摇匀备用?
Q?Q?氨水溶液QGB/T631Q:体积比ؓ1+1?
Q?Q?氯化钡溶Ԍ100 g/LQ称取氯化钡QGB/T652Q?0g溶于100mL水中?
Q?Q?q氧化氢QGB/T6684Q?
Q?Q?氰酔R溶液Q?0g/LQ称?g氰酔R(GB/T648)溶于100mL水中?
Q?Q?酸银溶Ԍ10g/LQ称?g酸?GB/T670)溶于100mL水中Qƈ滴加数滴酸(GB/T626)Q匀Q储于棕色瓶中?
Q?Q?乙醇QGB/T679Q:95%以上?
Q? Q甲基橙溶液Q?g/LQ称?.2g甲基(HG/T3-3089Q溶?00mL水中?
Q? Q铝_:分析U?
(10) 锌粉Q分析纯?
(11 )滤纸Q?慢速定性oU和慢速定量oU?
3?煤中酸盐硫的测定A器设?
Q? Q分析天qI感量?.1mg?
(2 )马弗炉:能升温到900℃ƈ可调节温度,通风良好?
(3 )늃板或沙ʎQ温度可调?
(4 )烧杯Q容量(250 ~300QmL?
(5) 表面皿:直径100mm?
(6) 瓷坩埚:光滑Q容量(10 ~ 20QmL?
4 、测定步?
(1) 准确U取_度于0.2mm的空气干燥煤?(1u0.1)gQ称准到0.0002gQ? 攑օ烧杯(3.3.4)中,加入Q?.5?QmL乙醇Q?.2.7Q润湿,然后加入50mL盐酸溶液Q?.2.1Q,盖上表面皿(3.3.5Q,摇匀Q在늃板上加热Q微?0min?
(2) E冷后,先用倾泻法通过慢速定性oU过滤,用热水洗煤样数次Q然后将煤样全部转移到oU怸Qƈ用热水洗到无铁离子ؓ止[用硫氰酸钾溶Ԍ3.2.5Q检?如溶液无?说明无铁d]。过滤时如有煤粉I过滤纸Q则重新qoQ如滤液呈黄Ԍ需加入0.1g铝粉Q?.2.9Q或锌粉Q?.2.10Q,微热佉K色消失后再过滤,用水z到无氯d为止[用硝酔R溶液Q?.2.6Q检?如溶液不浊Q说明无氯离子]。过滤毕Q将煤样与oU怸起叠好后攑օ原烧杯中Q供定化铁硫用?
(3 )向o液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂(3.2.8Q,用}_3.2.2Q中和至微碱性(溶液呈黄ԌQ再加盐酸调x液成微酸性(溶液呈红ԌQ再q量2mLQ加热到沸腾Q在不断搅拌下滴?0%氯化钡溶Ԍ3.2.3Q?0 mLQ放在电热板上或沙ʎ上微?h或放|过夜,*后保持溶液的体积?00mL左右?
(4) 用慢速定量oU过滤,q用热水z到无氯d为止?
(5 )沉淀q同滤纸Ud已恒重的瓷坩埚中Q先在低温下灰化滤纸Q然后在温度(800?50)℃马弗炉中灼?0min。取出坩埚,在空气中E稍冷却后,攑օq燥器中冷却臛_温,U量?
(6 )按照3.4.1?.4.5规定的步?不加煤样)Q进行空白测定,取两ơ测定的q_g为空白?